高效液相色譜儀常見(jiàn)故障及解決方案

　　液相色譜儀在使用的過(guò)程中，可能會(huì)出現(xiàn)的故障：

　　1、流動(dòng)相脫氣不充分；

　　2、流動(dòng)相供給不暢；

　　3、流動(dòng)相和貯液器被污染。

　　解決方案：

　　1、流動(dòng)相脫氣不充分，對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行再脫氣，采用更有效的脫氣方法（如通氮?dú)獗Ｗo(hù)）或兩種方法配合使用，改變系統(tǒng)內(nèi)混合為系統(tǒng)外低壓預(yù)混合。

　　2、流動(dòng)相供給不暢，可能的原因是流動(dòng)相已接近用完，管路吸入氣體引起泵壓力不穩(wěn)，應(yīng)經(jīng)常觀察貯液器中流動(dòng)相的量，加足流動(dòng)相的量保證所有的樣品分析完畢；輸液管路上安裝沉子沉至瓶底，貯液器蓋上留一小孔正好夾住進(jìn)液管，使其不能上下移動(dòng)；過(guò)濾器阻塞會(huì)引起管道和泵腔空化，也會(huì)使壓力不穩(wěn)；當(dāng)過(guò)濾器被微粒所阻塞或長(zhǎng)霉時(shí)，去掉過(guò)濾器后系統(tǒng)會(huì)運(yùn)轉(zhuǎn)正常，換上新過(guò)濾器即可；如果換上新過(guò)濾器仍然不暢，那就需要檢查流動(dòng)相的制備過(guò)程，或者換大孔徑的過(guò)濾器，流動(dòng)相都要重新過(guò)濾。流速過(guò)高、阻力大，造成空化現(xiàn)象，這是由于過(guò)濾器孔徑、管道內(nèi)徑、流速和溶劑黏度等引起的。出現(xiàn)這種情況時(shí)，可嘗試用下列方法解決：

　　1）改用低流速；

　　2）換大孔徑的過(guò)濾器；

　　3）增加進(jìn)液管路內(nèi)徑；

　　4）抬高或加壓貯液器；

　　5）臨時(shí)不用入口過(guò)濾器（流動(dòng)相確保做好過(guò)濾）；

　　其它問(wèn)題，包括滲漏或接頭松動(dòng)、低壓混合器過(guò)濾器阻塞、泵部件損壞（密封墊等），都能引起流動(dòng)相供液不正常，注意檢查排除。

　　3、貯液器或流動(dòng)相被污染，會(huì)出現(xiàn)一些問(wèn)題：產(chǎn)生有規(guī)則的噪音增大、檢測(cè)器基線上升等現(xiàn)象。流動(dòng)相中的污染物可能會(huì)被泵以穩(wěn)定的濃度打入系統(tǒng)，而后再以穩(wěn)定的濃度流出來(lái)，所以在色譜圖中不出多余的峰。

　　不干凈的貯液器會(huì)污染清潔的流動(dòng)相，每種流動(dòng)相要備有專用的貯液器，或者定期報(bào)廢貯液器，都是良好的工作習(xí)慣。流動(dòng)相污染源來(lái)自這幾個(gè)方面：試劑質(zhì)量不高，玻璃器皿不合格，微生物的影響，配制流動(dòng)相時(shí)操作不當(dāng)?shù)?，因此要求用高純度化學(xué)試劑和HPLC級(jí)溶劑，一旦發(fā)現(xiàn)試劑有問(wèn)題應(yīng)堅(jiān)決報(bào)廢掉。

　　玻璃器皿應(yīng)按規(guī)定清洗干凈，為防止生長(zhǎng)微生物，每天要按前述的方法清洗系統(tǒng)；懷疑系統(tǒng)內(nèi)生長(zhǎng)了微生物時(shí)，可用稀硝酸沖洗(注意不要損壞柱和管路系統(tǒng))，在緩沖液內(nèi)加生長(zhǎng)抑制劑（0.04%疊氮鈉）或冷藏緩沖液；每天用0.2μm的過(guò)濾器過(guò)濾緩沖液，也會(huì)有效地防止微生物污染系統(tǒng)；真空脫氣時(shí)要防止泵油帶入流動(dòng)相；應(yīng)該用清潔的惰性塞子、攪捧、過(guò)濾器和玻璃器皿配制流動(dòng)相；已經(jīng)污染的色譜儀流動(dòng)相一定要廢棄掉。